第二节 分离设备
一、沉降设备
沉降是用机械方法分离非均相混合物的一种单元操作。沉降设备类型较多，根据外力的不同可分为重力沉降设备和离心沉降设备两大类。常用的沉降设备有沉降槽和旋液分离器。
1.沉降槽
沉降槽，也称为沉降器或增浓器，是利用微粒重力的差别使液体中的固体微粒沉降的设备。沉降槽有间歇操作和连续操作，其结构原理示意图如图3-8所示。
图3-8 高效沉降槽结构原理示意图
2.旋液分离器
旋液分离器，又称水力旋流器，是一种利用离心力从液流中分离出固体颗粒的分离设备，旋液分离器的主体由圆筒和圆锥两部分构成（图3-9）。旋液分离器结构简单，特点是圆筒直径小而圆锥部分长。旋液分离器设备费用低，占地面积小，处理能力大，可用于悬浮液的增浓、分级操作，也可用于不互溶液体的分离、气液分离、传热、传质和雾化等操作中，在化工、制药、石油、冶金、环保等工业部门广泛采用。但进料泵的动能消耗大，内壁磨损大，进料流量和浓度的变化影响分离性能。
图3-9 旋液分离器结构示意图
1—排灰管；2—内旋气流；3—外旋气流；4—进气管；5—排气管；6—旋风顶管
二、过滤设备
工业上使用的过滤设备称为过滤机。为适应不同的生产工艺要求，过滤机有多种类型。按照过滤推动力的来源可分为压滤机、真空过滤机和离心过滤机。
1.板框压滤机
板框压滤机是广泛应用的一种间歇式操作的加压过滤设备，是由若干块交替排列的滤板、滤框和洗涤板组成，上述部件共同被支承在两侧的横梁上，并用压紧装置压紧和拉开。滤板和滤框是板框压滤机的主要工作部件，滤板和滤框的个数在机座长度范围内可自行调节，一般为10～60块不等，过滤面积为2～80m2。
板框压滤机为间歇操作，每个操作周期由装配、压紧、过滤、洗涤、拆开、卸料、处理等操作组成。过滤时，悬浮液在一定的压力下经滤浆通道，由滤框角端的暗孔进入框内，滤液分别穿过两侧滤布，再经邻板板面流到滤液出口排走，固体则被截留于框内，待滤饼充满滤框后，即停止过滤。
板框压滤机优点是结构简单，制造容易，设备紧凑，过滤面积大而占地小，操作压强高，滤饼含水少，对各种物料的适应能力强。缺点是间歇手工操作，劳动强度大，生产效率低。目前自动操作的板框压滤机的出现，改善了板框压滤机的工作条件和劳动强度。
2.转鼓真空过滤机
转鼓真空过滤机结构如图3-10所示。主机由滤浆槽、篮式转鼓、分配头、刮刀等部件构成。转鼓真空过滤机为连续式真空过滤设备，篮式转鼓是一个转轴呈水平放置的圆筒，圆筒一周为金属网上覆以滤布构成的过滤面，转鼓在旋转过程中，过滤面可依次浸入滤浆中。转鼓内沿径向分隔成若干独立的扇形格，每格都有单独的孔道通至分配头上。转鼓转动时，借分配头的作用使这些孔道依次与真空管及压缩空气管相通。转鼓每旋转一周，每个扇形格可依次完成过滤、洗涤、吸干、吹松、卸饼等操作。
图3-10 转鼓真空过滤机结构示意图
转鼓真空过滤机能连续自动操作，省人力，生产能力大，适用于处理含过滤颗粒的浓悬浮液。对于难过滤的细、黏物料，采用助滤剂预涂的方式也比较方便。缺点是附属设备较多，投资费用高，过滤面积不大，滤饼含液量高（常达30%）。由于是真空操作，料浆温度不能过高。
三、萃取设备
工业萃取设备的类型有很多种，分类的方法根据不同的标准而定。按两液相间的接触方式分为逐级接触式和连续接触式；按设备构造特点和形状可分为组件式和塔式。下面具体介绍几种常用的萃取设备。
1.混合澄清器
混合澄清器是最早使用，而且目前仍广泛应用的一种组件式分级萃取设备。它由混合器和澄清器两部分组成，搅拌装置使一相形成液滴分散于另一项，以增大相际传质面积，提高传质效果。在混合器内混合均匀后流入澄清器，混合物在此靠重力分为轻、重两液相层，形成萃取相和萃余相并分别流出。混合澄清器可以单级使用，也可以多个混合澄清器串联操作。
混合澄清器的主要优点有：可取得高强度的湍流而不发生液泛；两相均可作为分散相，具有较大的操作弹性，易于控制流动比；各级相互独立，可以处理含悬浮固体的物料；水平式的安置仅需较低的空间高度，每一级可以在需要的时候装上或卸下；易于开工和停工；较高的级效率，一般为80%，有的达95%以上。主要缺点有：在较高的混合强度下易形成乳化；一相或两相一般都需要级间泵或有一定泵吸能力的搅拌器；每级因需动力搅拌，设备费和操作费用较高；水平安置会占用较大的面积；溶剂存量大。
2.转盘萃取塔
转盘萃取塔的结构如图3-11所示。塔体内壁上按一定间距安装多个水平的固定环，在旋转的中心轴上按同样间距安装圆形转盘。塔顶部和底部是澄清区，它们同塔中段的萃取区有格栅相隔。当变速电机带动圆盘高速旋转，并带动两相一起转动，因而在液体中产生剪应力，剪应力使连续相产生涡流，处于湍动状态，使分散相破裂，形成许多大小不等的液滴，从而强化了萃取传质过程。
图3-11 转盘萃取塔的结构示意图
转盘萃取塔处理量大，效率较高，结构较简单，操作和维修费用较低。但是，它对密度差小的体系处理能力较低，不能处理流动比很高的情况，处理易乳化的体系有困难，扩大设计方法比较复杂。
3.往复振动筛板塔
往复振动筛板塔又称脉冲筛板萃取塔，结构见图3-12。它由一组开孔的筛板和挡板组成，共分三段，中间为萃取段，塔的上下两个扩大段是两相分离区。在萃取段内有一纵向中心轴，轴上装有若干块上下排列的圆盘型筛板，塔顶的传动机械驱动中心轴做上下往复运动，随着筛板的往复运动，筛板上面或下面的液体向下或向上穿过筛孔。液体通过筛孔时产生强烈的湍流和涡流，从而使两相充分接触，强化了传质过程。
图3-12 往复振动筛板塔
往复振动筛板塔处理量大，结构简单，流动阻力小，传质效率高，操作简便，能耗较低，是一种具有良好应用前景的萃取设备。其缺点同转盘萃取塔。
四、色谱设备
工业制备色谱是大规模分离和制备天然产物的重要方法，按操作方式的不同分为连续色谱和间隙色谱。连续色谱系统是以层析为单位，运用化工技术中的逆流、回流等原理，如模拟移动床色谱、制备型超临界流体色谱以及高速逆流色谱等，是天然药物制药工业纯化的新工具。间隙色谱技术通过选择固定相介质和洗脱剂可得到广泛应用，如动态轴向压缩色谱。
1.模拟移动床色谱
模拟移动床是连续色谱分离的主要形式，是把逆流萃取的方法应用到色谱分离中，由4～16根色谱柱串联组成，每两根柱子用多孔阀和管路连接在一起，每根柱子均设有样品的进口和出口，通过多孔切换阀可沿流动相的流动方向，周期性切换样品的进口和出口位置，以此来模拟固定相与流动相之间的逆流流动，从而实现流动相循环和组分回流的连续分离。
模拟移动床色谱具有分离效率高、连续操作、填料和洗脱剂消耗少，以及可实现调节和控制自动化等优点，在工业制备色谱中被广泛应用。
2.制备型超临界流体色谱
超临界流体色谱是以超临界流体为流动相（常用CO2），以固体吸附剂吸附或键合到载体上的高聚物为固定相的色谱。在超临界流体色谱分离过程中，CO2是循环使用的。液体通过CO2泵注入加热装置，受热后变为超临界状态，分离过程在色谱柱中完成。色谱柱中出口压力降低，CO2又成为气体状态，在气相中收集各流分。气体CO2通过净化设备后冷却变成CO2液体，流入贮罐中，继续循环使用。
制备型超临界流体色谱是一种新型的天然药物分离和制备技术，具有分离速度快，效率高，分离温度低，易保持产品的生物活性和不使用或少使用化学溶剂，免去回收大量溶剂的操作并节省能耗等优点。
3.高速逆流色谱
高速逆流色谱是建立在单向性流体动力平衡体系上的一种逆流色谱分离方法。逆流色谱装置是一个多层螺旋管行星式离心分离仪，当螺旋管在慢速转动时，螺旋管中的两相都从一端分布到另一端。用某一相作移动相从一端向另一端洗脱时，另一相在螺旋管内的保留量大约为50%，这一保留量会随移动相流速的增加而减小，使得分离效率降低。若使螺旋管转速加快，两相的分布会发生变化。当转速达到一定时，两相就会在螺旋管内完全分开，其中一相全部占据首端的一段，称为首端相；另一相全部占据尾端的一段，称为尾端相。高速逆流色谱正是利用了两相的这种单向性分布的特征，在高螺旋转速下，如果从尾端相送入首端相，它将穿过尾端相而移向螺旋管的首端，同样，如果从首端相送入尾端相，它将穿过首端相而移向螺旋管的尾端。分离时，在螺旋管内首先注入其中的一相（固定相），然后从合适的一端加入流动相，载着样品在螺旋管中无限次分配。转速越快，固定相保留越多，分离效果越好，且提高了分离速度。
高速逆流色谱应用范围广，适应性好；操作简便，容易掌握；回收率高；重现性好；分离效率高，分离量较大。
4.动态轴向压缩制备色谱
动态轴向压缩制备色谱柱是大规模工业制备液相色谱的方法。动态轴向压缩制备色谱柱的底端配有聚四氟乙烯密封圈的活塞，它可在柱中上、下移动，可承受约14MPa的压力，柱顶端的法兰盘使用特殊紧固装置（不用螺栓）固定在柱体上。在法兰盘中，上面有流体分布器，下面有不锈钢过滤器。柱内活塞移动是通过一台空压机（0.6～10MPa）和一台液压千斤顶来实现的，活塞与千斤顶连在一起。移动柱活塞时，首先由空压机给千斤顶中的液体施加压力，千斤顶再推动活塞移动（图3-13）。
图3-13 动态轴向压缩制备色谱柱结构示意图
1—分布器；2—法兰；3—O型环；4—不锈钢过滤器；5—活塞；6—油分布器；7—气泵；8—油压表；9—油储罐；10—液压千斤顶；11—溶剂线；12—聚四氟乙烯密封圈；13—快速断路钳
动态轴向压缩制备色谱柱柱效高，重复性好，装填所用的时间短。使用动态轴向压缩制备色谱操作可使用10～20种固定相，并解决了制备色谱技术的放大问题，利用本法对分析柱、中试柱和生产柱，都可获得相同的柱效。
五、结晶设备
结晶设备的类型很多。有些结晶器只适用于一种结晶方法，有些结晶器则适用于多种结晶方法。结晶器按结晶方法可分为冷却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器；按操作方式又可分为间歇式和连续式；按流动方式又可分为混合型和分级型、母液循环型和晶浆循环型。常用的结晶设备主要有如下几种。
1.搅拌式冷却结晶器
搅拌式冷却结晶器的搅拌釜可装有冷却夹套或内螺旋管，在夹套或内螺旋管中通入冷却剂以移走热量。釜内搅拌以促进传热和传质速率，使釜内溶液温度和浓度均匀；同时使晶体悬浮、与溶液均匀接触，有利于晶体各晶面均匀成长。
2.奥斯陆蒸发结晶器
结晶器由蒸发室与结晶室两部分组成。结晶室的器身带有一定的锥度，下部截面较小，上部截面较大。母液经循环泵输送后与加料液一起在换热器中加热，经再循环管进入蒸发室。溶液部分汽化后产生过饱和溶液；过饱和溶液经中央降液管流至结晶室底部，转而向上流动。晶体悬浮于此液体中，因流道截面的变化而形成了下大上小的液体速度分布，从而使晶体颗粒成为粒度分级的流化床。粒度较大的晶体颗粒富集在结晶室底部。与降液管中流出的过饱和度最大的溶液接触，使之长得更大。随着液体往上流动，速度渐慢，悬浮的晶体颗粒也渐小，溶液的过饱和度也渐渐变小。当溶液达到结晶室顶层时，已基本不含晶粒，过饱和度也消耗完，作为澄清的母液在结晶室顶部溢流进入循环管路。
这种结晶方式是典型的母液循环式，其优点是循环液中基本不含晶体颗粒，从而避免发生泵的叶轮与晶粒之间的碰撞而造成过多的二次成核，加上结晶室的粒度分级作用，使该结晶器所产生的结晶产品颗粒大而均匀。该结晶器的缺点是操作弹性较小，因母液的循环量受到了产品颗粒在饱和溶液中沉降速度的限制。
3.多级真空结晶器
多级真空结晶器为横卧的圆筒形容器，器内用垂直隔板分隔成多个结晶室。各结晶室的下部是相连通的，晶浆可从前一室流至后一室；而结晶室上部的蒸汽空间则相互隔开，分别与不同的真空度相连接。加料液从储槽吸入到第一级结晶室，在真空下自蒸发并降温，降温后的溶液逐级向后流动，结晶室的真空度逐级升高，使各级自蒸发蒸汽的冷凝温度逐级降低。最后一级的冷凝温度可降低至摄氏几度。操作绝对压力第一级可为10kPa，最后一级可为1kPa左右。在各结晶室下部都装有空气分布管，与大气相通，利用室内真空度而吸入少量空气，空气经分布管鼓泡通过液体层，从而起到搅拌液体的作用。当溶液温度降至饱和温度以下时，晶体开始析出。在空气的搅拌下，晶粒得以悬浮、成长并与溶液一起逐级流动。晶浆经最后一级结晶室后从溢流管流出。
这种多级真空结晶器直径可达3m，长度可达12m，级数为5～8级。其处理量与所处理的物质性质、温度变化范围等因素有关。
六、分子蒸馏设备
完整的分子蒸馏系统主要包括脱气系统、进料系统、分子蒸馏器、加热系统、真空冷却系统、接收系统和控制系统。分子蒸馏器是整个分子蒸馏系统的核心部分，在分子蒸馏过程中起着决定作用，分子蒸馏器按结构形式可分为圆筒式分子蒸馏器、降膜式分子蒸馏器、刮膜式分子蒸馏器和离心式分子蒸馏器。
1.圆筒式分子蒸馏器
物料在真空状态下装入筒内，采用加热器使之加热，在冷凝器上凝缩。该装置结构简单，易于操作，但蒸发面静止不动，液层不能更新，蒸馏物被持续加热，易引起热分解，效率低，不适于对热不稳定物料的蒸馏。
2.降膜式分子蒸馏器
降膜式分子蒸馏器的结构见图3-14。该装置冷凝面及蒸发面为两个同心圆筒，物料靠重力作用向下流经蒸发面，形成连续更新的液膜，并在几秒钟内加热，蒸发物在相对方向的冷凝面上凝缩。该装置蒸馏效率较高，但液膜受流量及黏度的影响厚度不均匀且不能完全覆盖蒸发面，影响了有效面积上的蒸发率，同时加热时间较长，从塔顶到塔底的压力损失很大，使蒸馏温度变高，故对热不稳定的物质有一定局限性。
图3-14 降膜式分子蒸馏器
3.刮膜式分子蒸馏器
刮膜式分子蒸馏器改进了降膜式分子蒸馏器的不足，在蒸馏器内设置可转动的刮板，把物料迅速刮成厚度均匀、连续更新的液膜。低沸点组分首先从薄膜表面挥发，径直飞向中间冷凝器，冷凝成液相，并流向蒸发器的底部，经流出口流出；不挥发组分从残留口流出；不凝性气体从真空口排出。
该装置能有效地控制膜厚度，通过调控刮板转速还可控制物料停留时间，蒸发效率明显提高，热分解降低，可用于蒸发中度热敏性物质。其结构比较简单，易于制造，参数容易控制，维修方便，是目前适应范围最广、性能优良的一种分子蒸馏器。
4.离心式分子蒸馏器
离心式分子蒸馏器的结构见图3-15。该装置的蒸发器为高速旋转的锥形容器，物料从底部进入，在离心力的作用下，在旋转面形成覆盖整个蒸发面、持续更新的厚度均匀的液膜。蒸发物在蒸发面停留很短的时间（0.05～1.5s），在对面的冷凝面上凝缩，流出物从锥形冷凝底部抽出，残留物从蒸发面顶部外缘通道收集。
图3-15 离心式分子蒸馏器
该装置蒸发面与冷凝面的距离可调，形成的液膜很薄（一般在0.01～0.1mm），蒸馏效率很高，分离效果好，是最有效分子蒸馏器，适于各种物料的蒸馏，特别适用于极热敏性物料的蒸馏。但其结构复杂，有高速度的运转结构，维修困难，成本很高。