应用化学综合创新实验
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2.3 实验内容及步骤

(1)催化剂(高比表面氧化铁)的制备

称取7.5g聚醚P123,溶于250mL蒸馏水中充分搅拌直至完全溶解,再加入10g硫酸铁或硫酸亚铁充分搅拌至完全溶解后再滴加乙二胺,使溶液的pH值最终控制在10~11之间,抽滤,蒸馏水洗涤3次,将得到的沉淀物置于100℃鼓风烘箱中干燥,于550℃下马弗炉中焙烧10h,即得该催化剂。

(2)催化剂活性评价

①将所制备的催化剂加入石英管中,催化剂两端用石英棉封端,以载气氮气携带乳酸水溶液通过装有催化剂的表面,反应温度为350~400℃,乳酸浓度为20%(质量),进料速度为1.6~10mL/h,载气的流速为1.2mL/min。

②液体产物、气体产物采用液相色谱、气相色谱进行分析。

液体产物采用冰水浴冷却进行收集,待分析测试用;气体产物直接通过六通阀进气相色谱在线检测。在色谱定量分析之前,先建立分析所用标准曲线;以此标准曲线为依据对产物组成进行定量分析。

(3)催化剂表征

利用XRD、BET等研究催化剂的结构和织构;采用H2-TPR来研究催化剂表面的氧化-还原性。