31.2　过硫酸盐分光光度法

31.2.1　过硫酸盐分光光度法的仪器设备应符合下列规定：

1　分光光度计：波长350nm～710nm。

2　比色管：容积25mL。

31.2.2　过硫酸盐分光光度法试剂及其制备应符合下列规定：

1　混合试剂：称取硫酸汞（HgSO4）75.00g，置于1000mL烧杯中，用硝酸（65％～68％HNO3）400mL和去离子水200mL的混合溶液溶解，加入磷酸（85％H3PO4）200mL、硝酸银（AgNO3）35mg，冷却后用去离子水稀释至1000mL。

2　过硫酸钾（K2S2O8）：晶状固体。

3　锰标准贮备溶液（1.00mg/mL）：称取光谱纯金属锰0.1000g，置于200mL烧杯中，加入（1+2）硝酸溶液20mL溶解，移入100mL容量瓶中，用去离子水定容。或采用持证GSB04-1736-2004锰标准物质。

4　锰标准工作溶液（0.01mg/mL）：量取锰标准贮备溶液10mL，移入1000mL容量瓶中，加入硫酸（95％～98％）1mL，用去离子水定容。

31.2.3　过硫酸盐分光光度法应按下列步骤进行：

1　有色、混浊、含有较多有机物的水样预处理：

1）量取水样25.0mL，移入100mL烧杯中。

2）向烧杯中加入浓硝酸2mL，浓硫酸1mL，置于电热板上加热至冒大量白烟。当溶液显棕黑色时，反复消解后再蒸发至冒大量白烟，直至溶液清澈。

3）烧杯冷却后，加入1％硝酸溶液5mL，加热溶解。

4）将试样移入25mL比色管中，用去离子水稀释至标线。

2　水样测定：

1）在一组25mL比色管中，分别加入锰标准工作溶液0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、25.00mL，用去离子水稀释至标线。此标准系列溶液中锰的质量分别为0.00μg、1.00μg、5.00μg、10.00μg、20.00μg、50.00μg、100.00μg、150.00μg、250.00μg。

2）向标准系列溶液中各加入混合试剂1.25mL，置于水浴上加热至温度60℃～70℃，加入过硫酸钾0.25g，继续加热1min，取下冷却。在波长525nm处，以试剂空白为参比，用30mm比色皿测量并记录吸光度。以标准系列的吸光度为纵坐标，相应锰的质量浓度（mg/mL）为横坐标，绘制校准曲线。

3）取水样25mL置于25mL比色管中，应按本条第2款第2项进行测定。

4）可从校准曲线上直接读取锰含量。

31.2.4　锰含量应按下式计算：

式中：ρ（Mn）——水样中锰的质量浓度（mg/L）；

ρ1——从校准曲线上查得的水样中锰的质量浓度（mg/L）；

f——水样稀释倍数。